Metode analize filmova

Elektronička mikroskopija skeniranja

Skenirajuća elektronska mikroskopija (SEM) je tehnika u kojoj elektrona iz elektronskog oružja ubrzavaju visoki napon (5 - 50 kV) prema površini uzorka gdje uzrokuju emisiju sekundarnih elektrona i raspršivanje elektrona s površine uzorka. Ti se primarni elektroni također mogu vratiti iz površine. Sekundarni elektroni prikupljaju detektor i pretvaraju se u električni signal koji se može prikazati na monitoru ili biti kompjuteriziran. Elektronska zraka usmjerena je na malu točku i skenirana preko uzorka tako da se može snimiti slika geometrije površine. Razlučivost reprodukcije SEM ne ovisi samo o instrumentu, nego također ovisi o uzorku. Granica je određena prema tome koliko se može usmjeriti zraka i raspršivanje procesa na površini uzorka. Tipične vrijednosti ovog ograničenja su 10 - 20 Å, što znači da se ne mogu otkriti manja obilježja od toga. Kontrast slike može nastati iz nekoliko različitih fenomena od kojih je jedan topografski kontrast, što znači da je vjerojatnije detektirati elektrone raspršene sa površina uzorka u blizini detektora nego s udaljenijih površina. Ovakav kontrast pruža slike koje se lako interpretiraju. Pripravljanje uzorka je nekomplicirano, uzorci trebaju biti čisti i poželjno električno vodljivi i ne-magnetski. Izolacijske površine uzrokuju probleme s zasićenim nabojima. To zahtijeva niži napon ubrzanja za snop (s tim da je niža osjetljivost) ili pomoćni premaz površine tankim provodljivim filmom, npr. Zlatnim filmom. Za analizu tankog filma SEM je prikladan alat za snimanje morfologije filmskih površina i mikrostrukture presjeka filmova.

Elektronska spektroskopija za kemijsku analizu

Elektronska spektroskopija za kemijsku analizu (ESCA), također poznata kao X-ray fotoelektronska spektroskopija (XPS), je površinski osjetljivi alat za analizu elemenata gdje se uzorak ozrači monokromatskim X-zračnim fotonima. Fotoni uzrokuju emitiranje elektrona karakteristične kinetičke energije ovisno o različitim elementima prisutnim na površini uzorka. Otkrivanje tih energija može dati kvalitativnu i kvantitativnu analizu elemenata u uzorku. Također kemijsko stanje atoma uzorka može se odrediti kemijskim pomakom, tj. Promjenom energije vezanja elektrona kada je atom vezan za neki drugi atom. Sa raspršivanjem i analizom profila dubina profila uzorka može se dobiti.

Rendgenska difrakcija

Rendgenska difrakcija (XRD) je svestrana metoda analize materijala za kristalne materijale. Neki primjeri onoga što se može upotrijebiti za XRD su: određivanje konstanta rešetke, identifikacija nepoznatih tvari, analiza faza i mjerenje veličina zrna i intrinzični stres.

Ideja iza rendgenske difrakcije je da kristal, sa svojom redovno ponavljanom strukturom, raspršit će elektromagnetsko zračenje s valnom duljinom iste veličine kao i kristalna međradomska udaljenost, baš kao što će optička rešetka raspršiti vidljivu svjetlost. Jedan od načina razumijevanja rendgenske difrakcije je promatrati atomske ravnine u kristalu kao hrpu polu-transparentnih zrcala. Difrakcija se sada može tretirati kao refleksije u atomskim ravninama gdje svaka ravnina odražava dio zračenja tako da će biti više refleksija. Ti refleksiji konstruktivno će se miješati kada su u fazi, tj. Razlika u dužini puta jednaka je višestrukom nizu valne duljine. To se događa samo kada kut incidencije zadovolji Braggov zakon: 2 d sin θ = nλ , gdje d je udaljenost između dva susjedna zrakoplova, θ je Braggov kut, n je cijeli broj, a λ je rendgenska valna duljina. Za sve ostale kutove doći će do destruktivnih smetnji i bez razmišljanja.

Budući da u kristaliničnoj tvari postoji nekoliko kompleta atoma na različitim razmakima, za polikristalnog uzorka bit će snažne refleksije u nekoliko smjerova. Svaki snažni odraz ima dva svojstva, kut i intenzitet difrakcije, a ti se podaci mogu usporediti s bazama podataka i nepoznatom supstancom te se može odrediti njegova kristalna struktura.

U slučaju vrlo tankih filmova intenzitet refleksije iz filma može biti toliko slab da će se utopiti u pozadinskom zračenju, npr. Iz supstrata. Taj se problem može izbjeći korištenjem metode isplitanja, GI-XRD, što znači da x-zrake incidencije imaju vrlo mali kut u odnosu na površinu i to povećava intenzitet tako da tehnika postaje površinski osjetljivija.

Pomoću Goebelovog zrcala dobivaju se paralelne rendgenske rendgenske zrake koje daju veći intenzitet i pojednostavljuju GI-XRD. Za obični XRD to također omogućuje analizu neplodnih uzoraka.

Profilometar olovke

Za mjerenje hrapavosti površine i debljine sloja koristi se profilometar olovke. Princip je premjestiti pisaljku s vrlo malim opterećenjem preko površine i akustički zabilježiti vertikalnu poziciju olovke kao funkciju horizontalnog položaja.

Da bi se postiglo pouzdano mjerenje debljine tankog filma, mora postojati sasvim drukčiji korak od originalne površine supstrata do filma. U suprotnom korak se ne može razlikovati od hrapavosti površine ako je previsok. Takav se korak može postići maskiranjem područja prije taloženja ili naknadnim struganjem. Za dobar profilometar tipična vrijednost vertikalne razlučivosti je 5 Å, ali to može ograničiti mogućnost mjerenja velikih vertikalnih varijacija. Tipične debljine maksimuma mjerljivih filmova iznose oko 15 μm za komercijalne profilometre.

Analiza mehaničkih svojstava tankog filma

Među različitim mehaničkim svojstvima tankih filmova tvrdoća je jedna od najvažnijih. Tvrdoća, međutim, nije svojstvo koje se može jednoznačno odrediti, pogotovo ne za tanke filmove. Prije svega, vrijednost tvrdoće ovisi o mjernoj tehnici. Sve tehnike uključuju indenter tvrdog materijala (npr. Dijamant) koji je prešan u ispitani materijal fiksnim opterećenjem. Vrijednost tvrdoće izračunava se iz opterećenja i područja (stvarna ili projicirana) ili dubine uvlačenja. Indenter može imati različite oblike (npr. Piramide) i različite raspone opterećenja koji daju rezultate koji se ne mogu izravno uspoređivati. Za tanke folije utjecaj podloge komplicira mjerenja tvrdoće i da se smanji taj utjecaj, primjenjuju se tehnike mjerenja mikrotvrdoće, pri čemu se koriste vrlo male opterećenja (0,01-10 N). Dvije od najčešćih tehnika mikrotvrdoće su mikro Vickers i Knoop. Oba tehnika koriste piramidalne indentre, ali Knoop koristi izduženu piramidu koja daje pliće udubljenja nego što je Vickersov indenter. Unatoč malim opterećenjima, mikrohardness mjerenja daju za tanke filmove tvrdoću sustava film i podloge. Da bi se odredila samo tvrdoća filma može se izračunati iz tvrdoće obloženog supstrata i tvrdoće nepremazanog supstrata pomoću modela, npr. Jönsson-Hogmarkovog modela ili se dobiva tehnikom nanoindentacije. U takvim se tehnikama koriste vrlo male količine (nekoliko mN) tako da veličine utora postaju vrlo male zbog velikog doprinosa elastične deformacije. Nanoindentacijom uvuci se mogu nalaziti u redoslijedu od 100 nm, a to je dovoljno mali da se izbjegne utjecaj podloge na μm debele filmove, no uvlačenja se ne mogu mjeriti optički kao u konvencionalnom testoru mikro čvrstoće. U nanoindentru, odnos između opterećenja i pomicanja (dubine) indenter se bilježi kontinuirano tijekom cijelog ciklusa opterećenja i pražnjenja. Iz ovih krivulja opterećenja / istovara ne samo da se postiže tvrdoća filma, već i elastični (ili Youngov) modul, tj. Sposobnost materijala da izdrži elastičnu deformaciju. Vrijednosti tih dvaju svojstava mogu se izračunati pomoću modela Oliver i Pharr.